Системы проб драгоценных металлов.

О качестве и подлинности ювелирного украшения говорит его проба. Во всяком случае, таково мнение большинства покупателей. Стандартный набор цифр для золота, серебра и платины сегодня знают многие. А то, что именно скрывается за этими цифрами и что означает буквенный шифр именника известно далеко не всем.

В мировой практике действуют четыре системы проб драгоценных металлов — метрическая, золотниковая, лотовая и каратная. Каждая система привязана к определенной единице измерения веса и имеет собственное цифровое обозначение.

Золотниковая система проб

Золотниковая система проб была официально введена в России в 1771г. Для серебряных сплавов; в 1733 – для золотых. В этой системе содержание драгоценного металла определялось количеством золотников в одном фунте сплава – 409,5 грамма. Платиновые и палладиевые изделия клеймению не подвергались.

Золотник – русская единица веса, около 4,266 гр, составлял 1/96 фунта, т.е. 1 фунт был равен 96 золотникам. Чистый металл соответствовал 96 пробе. Для золотых изделий была предусмотрена 56, 72, 92 и 94 пробы, а для серебряных – 72, 74, 82, 84, 87, 88, 89, 90, 91 и 94. В России эта система просуществовала до 1927г., после чего ее сменила метрическая система проб.

Классификация проб золота

В целом различают две основных системы проб, это метрическая и каратная, но очень часто на старых антикварных вещах можно встретить и золотниковую пробу.

Золотниковая система

Золотниковая система проб была создана в России в 1711 году, и пробыла в использовании больше двухсот лет, до 1927 года. Данная система, как и другие, указывала точное число благородного металла в сплаве, для золота максимальный показатель был 96. В общем были установлены такие пробы золота: 56, 72, 82, 92, 94.

Для конвертирования золотниковой пробы в метрическую, можно воспользоваться следующей формулой:

Х/96 * 1000 = Y, где Х — золотниковая проба, а Y — метрическая 72/96 * 1000 = 750 Получается, что 72 проба в золотниках = 750 проба золота

Метрическая система

Каратная система проб

Каратной системой проб пользуются в основном в США, Канаде и некоторых странах Западной Европы. Поэтому очень часто задают вопросы: 18 карат золота, какая проба? Или 14 каратное золото, какая проба?

Итак, основой каратной системы является количество карат благородного металла в 24-каратном сплаве.

То есть простыми словами: если у вас 18 каратное золото, и вы хотите узнать в метрической системе, сколько это, то нужно 18/24*1000 = 750. Это значит, что 18-ти каратное золото соответствует 750 пробе.

Метрическая система роб

На сегодняшний день – это общепринятая международная система ( действует в нашей стране с 1927г). Содержание чистого драгоценного металла здесь определяется количеством граммов в одном килограмме сплава. Чистый металл соответствует 1000 пробе. Таким образом, 585-я проба золота означает, что на 1кг сплава приходится 585 гр. чистого золота и 415 гр. лигатуры*( 585+415=1000). Для платиновых изделий предусмотрены 950, 900 и 850 пробы, для золотых 999, 958, 750, 585, 500 и 375 пробы, для серебряных – 999, 960, 925, 875, 830 и 800 пробы, для палладиевых – 850 и 500.

Каратная система проб

Эта система проб имеет германские корни и предусмотрена только для золотых сплавов. Содержание драгоценного метала здесь определяется количеством карат (1карат = 9,7гр) в одной «кельнской марке» равной 233,8 грамма. Максимальная проба чистого металла соответствует 24 карата.

Эту систему нельзя путать с единицей измерения массы драгоценных камней, где один карат равен 0,2 грамма.

Табл. Соотношение проб драгоценных металлов

Лотовая система проб

Эта система была распространена в Германии в средние века и применялась для клеймения серебряных изделий. Содержание чистого драгоценного металла определялось количеством лотов в одной «кельнской марке» (233,8 гр). Максимальная проба чистого серебра равнялась 16 лотам. В данной системе была принята маркировка римскими цифрами.

Прим.* — Лигатура – дополнительные металлы в сплаве, при помощи которых добиваются необходимых физических, механических и эстетических свойств металла. Т.е. регулируя состав лигатуры можно получать необходимую твердость, пластичность и другие свойства, а кроме того нужный цвет сплава.

Лекция по химии «Виды проб»

Виды проб

Используемое сырье бывает неоднородно по своему составу. Поэтому взятие образца для анализа является важной частью контроля качества сырья, промежуточных и конечных продуктов. Несоблюдение правил отбора приводит к неправильным результатам анализа. Отбор проб необходимо производить в точном соответствии со стандартами, Государственной фармакопеей.

В зависимости от назначения пробы подразделяются на индивидуальные, средние и контрольные.

Индивидуальная проба

— это проба, характеризующая качество продукта в одном тарном месте (мешок, бидон, бочка и т. д.) или на определенном уровне. Индивидуальную пробу отбирают в один прием.

Средняя проба

состоит из нескольких индивидуальных проб, отобранных на различных уровнях в одной или нескольких тарах. Она определяет среднее количество материала в одной или нескольких партиях и соответствует физическому и химическому составу основной массы вещества. Для приготовления средней пробы взятые индивидуальные пробы хорошо перемешивают в сосуде емкостью в 1,5-2 раза больше общего объема средней пробы. После перемешивания среднюю пробу поровну переносят в два чистых и сухих сосуда, приготавливая таким образом контрольную и арбитражную пробы.

Контрольная проба

— часть индивидуальной или средней пробы, предназначенная для отдельного анализа. Контрольную пробу, хранящуюся на случай арбитражного анализа, называют арбитражной. Арбитражную пробу опечатывают или пломбируют и хранят в кладовой ОТК на случай арбитражного анализа в течение срока годности.

Способ отбора пробы зависит от агрегатного состояния и степени однородности вещества. Чем однороднее вещество, тем легче взять его среднюю пробу. Просто отбираются пробы газов и смешивающихся жидкостей, а наиболее трудно — пробы крупнозернистых и крупнокусковых твердых материалов. На заводах отбор средних проб и их подготовку проводят работники отдела технического контроля. Лаборанты цеховых лабораторий, аппаратчики должны уметь отбирать пробы реакционной массы, маточников.

На отобранную пробу заполняют аналитический листок, который вместе с пробой передают в ОТК для регистрации в журнале, и только затем проба поступает на анализ.

Подготовка вещества для анализа состоит из отбора первичной и лабораторной проб. Лабораторную пробу отбирают из первичной пробы путем ее разделки.

Разделкой называют сокращение пробы до размеров, необходимых для проведения анализа. В нее входят: измельчение, перемешивание и сокращение первоначально отобранной пробы.

ПРОБА АНАЛИТИЧЕСКАЯ

ПРОБА АНАЛИТИЧЕСКАЯ, отобранная для анализа часть объекта исследования. Она должна быть представительной, т. е. достаточно точно отражать хим. состав объекта. Задача обеспечения представительности не возникает лишь в том случае, если объект вполне однороден по хим. составу. Этому условию практически могут удовлетворять лишь хорошо перемешанные газы или жидкости. Обычно объекты весьма разнообразны и сильно различаются по своей однородности. Это горные породы, рудные и нерудные полезные ископаемые, продукты и отходы металлургич. и хим. произ-в, почвы, прир. воды, технол. р-ры и пульпы, воздух и др. газы, корнеплоды, зерно, сено, объекты мед. и биол. исследований, лек. препараты и др.

Для получения пробы аналитической осуществляют комплекс операций (см. ниже), предусмотренных методиками, к-рые существенно отличаются одна от другой в зависимости от объекта анализа-его массы, физ. состояния (газы, жидкости, твердые тела, суспензии) и физ. св-в (структура, плотность, мех. и магн. св-ва, гранулометрич. состав и т.д.), хим. неоднородности (изменение хим. состава в пространстве), реакц. способности, летучести компонентов (воды, углеводородов, ртути), особенностей используемого метода анализа. Существенно различаются операции отбора проб материала, находящегося в движении (перемещаемого на ленте транспортера, текущего по трубе или желобу) и неподвижного (лежащего в штабеле, в отвалах, в вагонах или налитого в отстойник). Эти операции зависят также от задач анализа-определения среднего содержания одного или неск. компонентов в массе объекта, установления распределения компонентов в пространстве (в частности, по глубине слоя) или во времени (напр., в ходе технол. процесса в реакторе). Включаемые в методики операции зависят от необходимой достоверности установления хим. состава объекта анализа, от вида др. испытаний (на металлургич. выход, на гранулометрич. состав, на засоренность мусором или магн. материалами и т.д.), от технол., биол. или др. требований.

В особых случаях (напр., при контроле изделий микроэлектронной техники) весь анализируемый объект представляет собой пробу аналитическую. Иногда пробу аналитическую не готовят, напр. при лазерном зондировании атм. воздуха, рентгенорадиометрич. анализе рудных материалов в условиях естеств. залегания, непрерывном рентгеноспектральном анализе шихты, перемещаемой на конвейерной ленте. Но и в таких случаях важно знать и учитывать, какая именно часть объекта анализа выполняет роль пробы аналитической, генерируя аналит. сигнал, по к-рому находят содержание определяемого компонента в объекте.

Историческая справка. Методики отбора проб появились вместе с методиками пробирного анализа в раннем средневековье в связи с использованием золота. Заметные успехи в этой области достигнуты в 18-нач. 19 вв. (горные школы В. Н. Татищева на Урале, исследования М. В. Ломоносова, работы металлурга В. А. Лампадиуса в Гёттингене). Обмен информацией о проведенных исследованиях через спец. журналы, посвященные горному делу и металлургии, успехи химии, возможности выполнения точных хим. анализов самых разнообразных продуктов металлургии привели к быстрому прогрессу и научному обобщению практики отбора проб. В кон. 19-нач. 20 вв. были разработаны методики, традиционно применяемые и ныне. В кон. 20 в. в связи с широким применением высокочистых в-в, необходимостью исследовать распределение компонентов по глубине тонких поверхностных слоев и в пределах клетки живого организма, контролировать содержание полезных и вредных соед. в с.-х. продуктах и пище, управлять быстропротекаю-щими автоматизированными технол. процессами возникли новые подходы к проблеме отбора проб и их анализа. Так, аппаратурной базой автоматизир. систем управления (АСУ) являются автоматич. устройства для отбора и предварит. подготовки проб, их транспортировки к анализатору и подготовки к измерению аналит. сигнала, а также автоматич. анализаторы, основанные на применении физ. и физ.-хим. методов анализа. Весь комплекс устройств управляется ЭВМ. При этом использование ЭВМ позволяет создавать т. наз. адаптивные АСУ, непрерывно следящие за состоянием и хим. составом контролируемого объекта, изменяющие число и массу проб, время их отбора, а также поддерживающие в заданных пределах погрешности всех операций отбора проб и их анализа.

Основные технические операции п применяемое оборудование. При опробовании материал взвешивают, при этом различают массу материала в состоянии поставки, массу за вычетом влаги и массу за вычетом потерь при прокаливании (т. е. после удаления адсорбированных влаги и СО2, крис-таллизац. воды, разл. летучих в-в, напр. углеводородов). Последнюю массу нужно знать для оценки фактич. содер-жания ценного компонента в поставляемом материале.

Гранулометрич. состав и макс. размер кусков (зерен), знание к-рых необходимо при разработке методик опробования, устанавливают по результатам ситового анализа, просеивая материал через стандартизованные сита. В случае мелкозернистых материалов применяют седиментац. анализ, воздушную сепарацию, оптич. и др. методы определения числа и размеров зерен.

При ручном пробоотборе используют совковые лопаты (для сыпучих в-в), вилы (для стружки, сена), трубчатые щупы (для мелкозернистых материалов, напр. муки, зерна или песков). Пробы жидкостей отбирают пипеткой или спец. пробоотборньши цилиндрами с герметически закрывающимися крышками. Эти цилиндры опускают на тросе на нужную глубину (напр., при изучении состава морской воды) и автоматически закрывают обе их крышки. Пробы газов отбирают в стеклянные емкости с оттянутыми входной и выходной трубками. Эти емкости предварительно в течение определенного времени продувают изучаемым газом (чтобы очистить их от воздуха), а затем на газовой горелке запаивают трубки с обоих концов.

При отборе проб от больших партий разл. материалов, перемещаемых, напр., на ленте транспортера или по трубопроводу, широко применяют мех. пробоотборники разнообразных конструкций. Часть потока опробуемого материала непрерывно или периодически направляют в емкость, накапливая в ней за определенное время объединенную пробу нужной массы. Применяют т.наз. продольный и поперечный отборы точечных проб. В первом случае поток материала рассекается на ряд непрерывных полос вдоль потока; в накопит. емкость отводится одна или неск. чередующихся полос. При поперечном отборе периодически отсекают в накопитель примерно равные порции от всей массы потока, находящейся против отсекателя.

Все чаще используют полностью автоматизир. пробо-отборные установки. Напр., на крупных предприятиях черной металлургии в расплавл. металл вводят спец. устройство, засасывают в него ок. 100 г расплава, к-рый застывает в форме диска. Горячий диск вводится в контейнер пневмопочты, где во время транспортировки охлаждается потоком воздуха, и подается на автоматич. фрезерный станок для зачистки пов-сти. Затем диск поступает в спектрометр для атомно-эмиссионного анализа. Такая система обслуживает сразу неск. сталеплавильных печей. Ее работой управляет ЭВМ.

При пробоподготовке важно равномерно, без потерь и загрязнений измельчить, а затем сократить материал. Измельчение небольших кол-в материала с мелкими хрупкими частицами ведут в дисковых истирателях или ступках. Большие кол-ва хрупких материалов измельчают в щековых, конусных, валковых и молотковых дробилках, барабанных или шаровых мельницах (см. Измельчение). Металлы чаще всего измельчают резанием, используя напильники, а также ручные, электрич. или мех. пилы, фрезы, сверла, резцы спец. формы. Во всех случаях резание ведут без эмульсий или иных смазок во избежание искажения сведений о хим. составе материала.

Перемешивание материала частично происходит при формировании объединенной пробы из точечных проб, при измельчении объединенной пробы, особенно когда вся она помещена в дробильный аппарат, при пересыпании материала. Кроме того, применяются спец. смесители разл. конструкций.

Сокращение измельченного материала осуществляют вручную, мех. или автоматич. прободелителями. При ручном сокращении материал Насыпают в виде конуса на плоскую чистую пов-сть, бросая каждую новую порцию на вершину конуса так, чтобы материал равномерно рассыпался по всей его пов-сти. Надавливая плоской пов-стью на вершину конуса, получают плоскую лепешку. Эту лепешку делят прямыми линиями на четыре прямоугольных сектора, вершины к-рых соответствуют вершине первоначального конуса, и объединяют материал двух противолежащих секторов. Практически тот же результат получают, используя т. наз. прободелительную крестовину, к-рая представляет собой две вертикально поставленные пластины, пересекающиеся под углом 90°. Крестовину помещают на плоскую чистую пов-сть и каждую новую порцию материала бросают сверху так, чтобы в каждый из секторов крестовины попадала по возможности 1/4 часть порции. Объединяют материал, попавший в два противоположных сектора.